黄连上清颗粒
拼音名： Huanglian Shangqing Keli
英文名：书页号：GYB-215
标准编号：WS-11209(ZD-1209)-2002
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处方
黄连24g 栀子(姜制)192g 连翘192g 蔓荆子(炒)192g防风96g 荆芥穗192g 白芷192g 黄芩192g 菊花384g 薄荷96g 大黄(酒炙)768g 黄柏(酒炒)96g 桔梗192g 川芎96g 石膏96g 旋复花48g 甘草96g 制成 1000g
性状
本品为棕褐色的颗粒；味微苦。
鉴别
(1)取本品0.5g，研细，加醋酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，乃取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(12:8:1:1)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲 酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为 红色。 (3)取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热 使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，加醋酸乙酯振摇提取3次，每次ml，合并醋酸乙酯液，蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品1g，研细，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶 解，作为供试品溶液。另取升麻苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
重金属 取本品1.0g，称定重量，照炽灼残渣检查法(中国药典2000年版一部附录Ⅸ J)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版一部附录Ⅸ E第二法)，含重金 属不得过百万分。 砷盐 取本品1.0g，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化(同时作空白，留做标准砷斑用)，放冷，加盐酸7ml使溶解， 再加水21ml，依法测定(中国药典2000年版一部附录Ⅸ F第一法)。含砷量不得过百万分。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000-年版一部附录Ⅰ C)。
含量测定
取装量差异项下的本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐 酸-甲醇(1:100)的混合溶液10ml，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，放冷，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液2ml，加到碱性氧化铝柱(100～ 200目，4g，105℃活化1小时，内径1cm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版 一部附录Ⅵ B)试验，精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄 层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(20:10:5:5:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行荧光扫描，激发波长=366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 本品每袋含黄连和黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCl)计，不得少于1.6mg。
功能主治
清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。
用法用量
口服，一次g，一日2次。
禁忌
辣食物；孕妇忌用；脾胃虚寒者禁用。 【规格】每袋装2g 【贮藏】密封。 【有效期】1.5年。
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